Metoda

Analiza wyników badań termo­lu­mi­ne­scen­cyj­nych nie może się odbywać bez dokładnej znajo­mo­ści samej metody, albowiem złożoność całego procesu pomia­ro­we­go powoduje, iż o ostatecz­nych wnioskach często decydują szczegóły. Metodyka wykony­wa­nia pomiarów wymusza stoso­wa­nie ścisłych procedur badaw­czych definiu­ją­cych sposób pobie­ra­nia próbek, ich dokumen­to­wa­nia, zabez­pie­cza­nia i trans­por­tu. Równie istotna jest kwestia zrozu­mie­nia wyników, które jak przypadku każdych pomiarów obarczone są błędem.

Najistot­niej­sze z punktu widzenia badań arche­olo­gicz­nych i archi­tek­to­nicz­nych jest to, iż metoda termo­lu­mi­ne­scen­cyj­na umożliwia datowanie obiektów bądź też artefak­tów wykona­nych z gliny (zawie­ra­ją­cej ziarna mineralne kwarcu oraz skalenie), które w procesie produkcji, użytko­wa­nia bądź zdarzenia o charak­te­rze losowym zostały podgrzane do tempe­ra­tu­ry co najmniej 5000 C. Do grupy tej zaliczyć można ceramikę naczy­nio­wą, kafle z pieców grzew­czych, cegły, dachówki, piece przemy­sło­we (do wypału ceramiki, wapien­ni­cze, dymarki itp.), zabawki gliniane, przęśliki, figurki, pionki do gier, fajki i wiele innych drobnych przed­mio­tów ceramicz­nych. Jedno­cze­śnie datowaniu TL poddają się wszystkie elementy pierwot­nie wykonane z niewy­pa­lo­nej gliny (podłogi, ściany budynków szachul­co­wych, izolacje funda­men­tów, stabi­li­za­cje podłoża itd.), które w wyniku działania ognia (czy to w efekcie pożaru, czy też użytko­wa­nia) podgrzane zostały do tempe­ra­tu­ry przekra­cza­ją­cej 5000 C. Ilość i różno­rod­ność wymie­nio­nych powyżej obiektów nadają­cych się do datowania jedno­znacz­nie pokazuje jak ważna i przeło­mo­wa może to być metoda w procesie rekon­struk­cji przeszło­ści i jak ważne w związku z tym jest promo­wa­nie jej zasto­so­wa­nia.

Zawarte w zabytkach minerały (przede wszystkim kwarc i skalenie) mają ważną zdolność do częścio­wej akumu­la­cji promie­nio­wa­nia emito­wa­ne­go przez pierwiast­ki promie­nio­twór­cze[1]. Przyjmuje się, iż inten­syw­ność tego promie­nio­wa­nia w czasie jest stała, co jest w pełni uzasad­nio­ne, ponieważ decydują o niej radio­izo­to­py takich pierwiast­ków jak: uran (238U, 235U), tor (232Th) i potas (40K), charak­te­ry­zu­ją­ce się czasem połowicz­ne­go zaniku rzędu 109 lat. Dzięki temu zabytki pochła­nia­ją rokrocz­nie taką samą dawkę wyrażaną w miligre­jach na rok (mGy/rok) lub w grejach na tysiąc­le­cie (Gy/ka). W efekcie policze­nie wieku zabytku jest bardzo proste, gdyż całkowita energia promie­nio­wa­nia jonizu­ją­ce­go zaabsor­bo­wa­na przez minerały (AD – dawka arche­olo­gicz­na od ang. archa­eolo­gi­cal dose) wyrażana w grejach (Gy) równa jest ilości lat, przez które zabytek wysta­wio­ny był na działanie promie­nio­wa­nia pomno­żo­nej przez wartość energii pochła­nia­nej każdego roku (DR - dawka roczna od ang. dose rate)[2].

Po dostar­cze­niu próbki do labora­to­rium analiz TL wyzna­cza­na jest dawka roczna na podstawie pomiarów stężeń radio­izo­to­pów 40K, 226Ra i 228Th zawartych w próbce oraz w jej otoczeniu (dlatego też istotne jest pobranie próbki nawar­stwień, w obrębie których zalegał zabytek), gdyż to one odpowia­da­ją za napro­mie­nio­wa­nie ziaren zawartych w ceramice. Pomiar próbki wykonuje się metodą spektro­me­trii gamma, a wydłu­że­nie czasu trwania całej procedury ma na celu minima­li­za­cję błędu pomia­ro­we­go. Na podstawie pomiarów stężenia izotopów promie­nio­twór­czych wyliczana jest wartości dawek pocho­dzą­cych z promie­nio­wa­nia α, β i γ[3] wraz z uwzględ­nie­niem poprawki na skutecz­ność induko­wa­nia termo­lu­mi­ne­scen­cji przez promie­nio­wa­nie α[4]. Niezmier­nie ważna jest kwestia zasięgu poszcze­gól­nych rodzajów promie­nio­wa­nia. Zdecy­do­wa­nie najwięk­szy zasięg docho­dzą­cy do około 30 centy­me­trów ma promie­nio­wa­nie γ. Znacznie mniejszy, bo zaledwie 2 milime­tro­wy zasięg ma promie­nio­wa­nie β, a najmniej­szy promie­nio­wa­nie α (zaledwie kilka­dzie­siąt mikro­me­trów). Wartości te są istotne z punktu widzenia pomia­ro­we­go, ponieważ o ile zasięg promie­nio­wa­nia α i β dla ziaren wydoby­tych z wnętrza ceramiki pozwala na pomiar koncen­tra­cji izotopów promie­nio­twór­czych wyłącznie z samego zabytku, tak duży zasięg promie­nio­wa­nia γ wymusza pomiar koncen­tra­cji izotopów znajdu­ją­cych się zarówno w zabytku jak i jego najbliż­szym otoczeniu[5]. Ponadto w całym procesie niezbędne jest uwzględ­nie­nie poprawki na wilgot­ność próbki i osadu, z którego została oraz promie­nio­wa­nie kosmiczne[6]. Uważa się, że poprawna ocena wilgot­no­ści jest bardzo istotna z punktu widzenia ostatecz­ne­go wyniku, gdyż zwięk­szo­na ilość wody w artefak­cie i jego otoczeniu skutkuje osłabie­niem promie­nio­wa­nia, co w dalszej kolej­no­ści skutkuje mniejszą dawką pochło­nię­tą przez ziarna.

Następnie w procesie datowania wyzna­cza­na jest dawka arche­olo­gicz­na, która odpowiada całko­wi­tej energii promie­nio­wa­nia jonizu­ją­ce­go zaabsor­bo­wa­nej przez datowany obiekt od ostat­nie­go podgrza­nia. W tym celu część próbki (o wadze i wielkości zależnej od rodzaju próbki i stanu jej zacho­wa­nia) zostaje oczysz­czo­na poprzez usunięcie 1-3 milime­trów zewnętrz­nej warstwy. Następnie całość kruszona jest w celu wydzie­le­nia frakcji polime­ral­nej o granu­la­cji 55-90 μm i czysz­czo­na z użyciem kwasu solnego (HCl) i nadtlenku wodoru (H2O2). Aby wyznaczyć dawkę arche­olo­gicz­ną wykorzy­stu­je się procedurę SAR (Single - Aliquot Regene­ra­ti­ve - dose - regene­ra­cja pojedyn­czej porcji), w trakcie której próbki napro­mie­nio­wy­wa­ne są różnymi dawkami promie­nio­wa­nia γ lub β[7] (w przypadku badań na zamku w Siewierzu oraz klasz­to­rze w Sulejowie były to dawki 2,5, 5, 7,5 i 10 Gy[8]). Wstępnie próbki podgrze­wa­ne są około 10 sekund w tempe­ra­tu­rze 200°C[9], po czym wykony­wa­ne są pomiary przy użyciu czytnika lumine­scen­cji z wykorzy­sta­niem filtra optycz­ne­go BG-39, podgrze­wa­jąc próbki w atmos­fe­rze azotu z szybko­ścią 5°/s do tempe­ra­tu­ry 450°C. W trakcie tego procesu pochło­nię­ta przez lata energia zostaje uwolniona czego efektem jest bardzo charak­te­ry­stycz­ne świecenie. Po zakoń­cze­niu pomiaru ziarna przestają wykazywać termo­lu­mi­ne­scen­cję do czasu ponownego ich napro­mie­nio­wa­nia[10].

Wśród metod datowania bezwzględ­ne­go datowanie metodą termo­lu­mi­ne­scen­cji wyróżnia się tym, że otrzy­my­wa­ny wiek jest podawany w latach kalen­da­rzo­wych, co w sposób jedno­znacz­ny i bezpo­śred­ni pozwala skore­lo­wać czas powstania obiektu z czasem i miejscem jego użytko­wa­nia[11]. Błąd pomiarowy opisy­wa­nych w niniej­szym opraco­wa­niu wyników, dzięki zasto­so­wa­niu metody SAR, zawiera się w przedzia­le 3-6%.

Metoda termo­lu­mi­ne­scen­cyj­na jest szcze­gól­nie użyteczna przy określa­niu wieku artefak­tów wczesno­śre­dnio­wiecz­nych, w przypadku których przedział ufności dat TL jest zbliżony do przedzia­łu ufności kalibro­wa­nych dat radio­wę­glo­wych oraz ceramiki pozba­wio­nej cech diagno­stycz­nych[12]. Wykorzy­sta­nie metody TL jest również szcze­gól­nie uzasad­nio­ne dla czasów odpowia­da­ją­cych wczesnej epoce żelaza, dla których wykorzy­sta­nie metody radio­wę­glo­wej napotyka dość znaczącą barierę, jaką jest tzw. wypłasz­cze­nie krzywej kalibra­cyj­nej, które to skutkuje niejed­no­znacz­ną kalibra­cją poszcze­gól­nych dat[13].

[1] A. Bluszcz, G. Adamiec, Termo­lu­mi­ne­scen­cyj­ne datowanie neoli­tycz­nej ceramiki z terenu Małopol­ski (okolice Kazimie­rzy Wielkiej), „Światowit”, t. 39, 1994, s. 157-181.

[2] J. Kusiak, Perspek­ty­wy wykorzy­sta­nia metody termo­lu­mi­ne­scen­cyj­nej w datowaniu obiektów wczesno­śre­dnio­wiecz­nych w oparciu o wyniki analiz dla stano­wi­ska w Nowińcu (gm. Lubsko, woj. lubuskie),
[w]: Nowiniec, stan. 2. Wczesno­śre­dnio­wiecz­ne grodzisko na pogra­ni­czu śląsko-łużyckim w świetle badań inter­dy­scy­pli­nar­nych, red. B. Gruszka, Zielona Góra 2011, s. 203-2011; A. Bluszcz, G. Adamiec, Termo­lu­mi­ne­scen­cyj­ne datowanie neoli­tycz­nej ceramiki…, s. 157-158.

[3] Przeli­cze­nia wykony­wa­ne są zgodnie z danymi zamiesz­czo­ny­mi w publi­ka­cji: G. Adamiec, M. J. Aitken, Dose rate conver­sion factors: update, „Ancient TL”, vol. 16, 1998, No 2, s. 37-50.

[4] V. Benea, D. Vanden­ber­ghe, A. Timar, P. Van den Haute, C. Cosma, M. Gligor, C. Florescu, Lumine­scen­ce dating
of Neolithic ceramics from Lumea Noua, Romania
, „Geochro­no­me­tria”, t. 28, 2007, s. 9-16.

[5] A. Bluszcz, G. Adamiec, Termo­lu­mi­ne­scen­cyj­ne datowanie neoli­tycz­nej ceramiki…, s. 159-160.

[6] G. W. Berger, Dating Quater­na­ry events by lumine­scen­ce. Geolo­gi­cal Society of America, [w:] Dating Quater­na­ry Sediments, ed. D.J. Easter­bro­ok, Boulder 1988 (Geolo­gi­cal Society of America, Special Paper, vol. 227), s. 13-50;
J.R. Prescott, J.T. Hutton, Cosmic ray contri­bu­tions to dose rates for lumine­scen­ce and ESR dating: large depths and long–term time varia­tions, „Radiation Measu­re­ments”, vol. 23, 1994, No 2-3, s. 497-500.

[7] A. S. Murray, A. G. Wintle, Lumine­scen­ce dating of quartz using an improved single-aliquot regene­ra­ti­ve-dose protocol, „Radiation Measu­re­ments”, vol. 32, 2000, No 1, s. 57-73; F. Preusser, D. Degering, M. Fuchs, A. Hilgers,
A. Kadereit, N. Klasen, M. Krbet­schek, D. Richter, J. Spencer, Lumine­scen­ce dating: basics methods and appli­ca­tion, „Quater­na­ry Science Journal”, vol. 57, 2008, No 1, s. 95–149; J. Wallinga, A. Murray, A. Wintle, The single-aliquot regene­ra­ti­ve-dose (SAR) protocol applied to coarse-grain feldspar, „Radiation Measu­re­ments”, vol. 32, 2000, No 5-6,
s. 529-533.

[8] A. Ginter, Opraco­wa­nie wyników badań arche­olo­gicz­no-archi­tek­to­nicz­nych prowa­dzo­nych w 2012 roku w piwnicy wschod­nie­go skrzydła zamku w Siewierzu, pow. będziński, woj. śląskie, wydruk w archiwum Wojewódz­kie­go Urzędu Ochrony Zabytków w Katowi­cach, s. 43-46; J. Ginter, A. Ginter, J. Pietrzak, Wyniki archi­tek­to­nicz­nych prac badaw­czych przepro­wa­dzo­nych w dawnym opactwie Cystersów w Sulejowie-Podklasz­to­rzu, woj. łódzkie, wydruk
w archiwum Wojewódz­kie­go Urzędu Ochrony Zabytków w Piotr­ko­wie Trybu­nal­skim, s. 39-42.

[9] Wartości te pochodzą z pomiarów wykony­wa­nych przez J. Kusiaka dla stanowisk w Siewierzu i Sulejowie.
W przypadku innych labora­to­riów oraz innej kategorii zabytków wartości te mogą się różnić.

[10] A. Bluszcz, G. Adamiec, Termo­lu­mi­ne­scen­cyj­ne datowanie neoli­tycz­nej ceramiki…, s. 158.

[11] J. Kusiak, M. Rychter, M. Stasiak–Cyran, Attempts at thermo­lu­mi­ne­scen­ce dating of fired materials from the Przeworsk Culture settle­ments, „Geochro­no­me­tria”, t. 38, 2011, nr 4, s. 359-368.

[12] A. Buko, T. Dzień­kow­ski, J. Kusiak, Próba datowania ceramiki wczesno­śre­dnio­wiecz­nej metodą termo­lu­mi­ne­scen­cyj­ną: przykład badań zespołu grodowego w Busównie, „Arche­olo­gia Polski”, t. 53, 2008, nr 1,
s. 25-49.

[13] S. Czopek, J. Kusiak, K. Trybała-Zawiślak, Thermo­lu­mi­ne­scent dating of the Late Bronze and Early Iron Age pottery on sites in Kłyżów and Jarosław (SE Poland), „Geochro­no­me­tria”, t. 40, 2013, nr 2, s. 113-125.